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深入解析X射線光譜儀粉末樣品制備的特點(diǎn)
發(fā)布時(shí)間:2019-06-20 09:57:33 點(diǎn)擊:5469
在X熒光光譜儀中,能檢測(cè)很多種類別的樣品,這一特點(diǎn)深的廣大客戶的喜愛。固體類的當(dāng)然好測(cè),可以不做處理就檢測(cè),當(dāng)然,如果表面有雜質(zhì)附著,肯定要進(jìn)行一翻處理;另外,其實(shí)也可以檢測(cè)粉末樣品,事實(shí)上,為了可以得到更精確的數(shù)據(jù),也是需要進(jìn)行粉末樣品的制備的:
粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點(diǎn)(不能用添加劑)。粉末樣品很容易采用標(biāo)準(zhǔn)添加法、稀釋法、低吸收稀釋和高吸收稀 釋法、內(nèi)標(biāo)法和強(qiáng)度參考內(nèi)標(biāo)法。應(yīng)用以上方法可以處理吸收-增強(qiáng)效應(yīng),配制粉末標(biāo)樣也很容易。在各種應(yīng)用中,粉末方法通常既方便又迅速。
粉末樣品的主要缺點(diǎn)是:在研磨和壓制成塊的操作中,可能引進(jìn)痕量雜質(zhì),尤其當(dāng)粉末樣品本身就是磨料時(shí),這一現(xiàn)象更為嚴(yán)重。很難保證松散粉末表面結(jié)構(gòu)的重復(fù)性,采用壓片法可基本上消除這個(gè)問(wèn)題,某些粉末,有吸濕性,或能與空氣中的氧或二氧化碳起反應(yīng),把它們放入用麥拉膜密封的樣品槽。另外,有些粉末的內(nèi)聚力小,可與粘結(jié)劑混合后壓制成片。然而,粉末樣品嚴(yán)重的問(wèn)題還是粉末的粒度效應(yīng)。粉末中某元素的譜線強(qiáng)度不僅決定于該元素的濃度,而且還決定于它的粒度。
粉末樣品的分析可以直接把松散的粉末放在一定的容器里進(jìn)行測(cè)量,也可附著在薄膜上測(cè)量,比較多的是制成壓片或熔融片進(jìn)行測(cè)量。
x射線光譜儀粉末樣品誤差主要來(lái)源
(1) 粒度效應(yīng) 粉末樣品粒度效應(yīng)是指被測(cè)量樣品中的分析元素的熒光強(qiáng)度變化和樣品的粒度變化有關(guān)。一般來(lái)說(shuō),被分析樣品的粒度越小,熒光強(qiáng)度越高,輕元素尤甚。原子序數(shù)越小,對(duì)粒度越敏感;同一元素粒度越小,制樣穩(wěn)定性越好。一般要求粒度小于200目。
(2) 偏析 偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。
偏析有兩種:
粒間偏析:粉末顆粒A 和B 之間混合不均勻;
元素偏析:元素分布對(duì)粒度分布的非勻質(zhì)性。
如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決,可采用其它制樣手段,如熔融,溶解等。
(3)礦物效應(yīng) 由于礦物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或微觀晶體形態(tài)不同,含量相同的同一元素在不同的礦物中,它們的熒光強(qiáng)度會(huì)有很大的差異。所謂的礦物效應(yīng)不單是針對(duì)礦物,在粉末樣品的X 熒光分析中有著更廣泛的含義。
以上就是關(guān)于x射線光譜儀的粉末制樣方法。
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