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直讀光譜分析儀檢測不準(zhǔn),干擾校準(zhǔn)了沒?
發(fā)布時(shí)間:2019-08-13 11:29:26 點(diǎn)擊:5793
直讀光譜儀目前已成為很多行業(yè)必不可少進(jìn)行分析檢驗(yàn)的工具,直讀光譜儀可以檢測非常多的元素,并且檢測結(jié)果準(zhǔn)確,但相同的儀器,兩次檢測結(jié)果有差別是為什么,難道是儀器壞了?在思索答案前,先了解下元素預(yù)防與校準(zhǔn),就可以解決一些不必要的問題。
光譜分析原理
光譜分析所采用的原理是用電弧(或火花)的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接汽化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長,用光柵分光后,成為按波長排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,射入各自的光電倍增管,光信號變成電信號,經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分并進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換,然后由計(jì)算機(jī)處理。
當(dāng)某一元素的譜線來測量含量,其附近有一條譜線影響時(shí),干擾校準(zhǔn)是必須的。如果光譜儀分辨率不能消除這條線的影響,則它將受到“干擾”,即元素的譜線,測量含量顯著增加,原因是存在一個(gè)疊加光強(qiáng)值。
在實(shí)際檢測中,常常含有許多元素,那么很多元素都要做干擾校準(zhǔn)會(huì)很浪費(fèi)時(shí)間,如果只想要得到幾個(gè)元素的數(shù)據(jù),此時(shí),忽略其他元素的檢測,可以快速得出結(jié)果。此時(shí),沒有經(jīng)過校準(zhǔn)的元素不可作為參考。
直讀光譜儀界面
元素干擾的預(yù)防
由于存在譜線的重疊現(xiàn)象,光譜儀生產(chǎn)廠家在制造選擇譜線時(shí)盡量避開有干擾的元素,消除或喊少這種干擾。有干擾的元素列表見表。
元素干擾的預(yù)防方法有以下兩種。
在待測材料中選擇不受干擾的譜線。例如,測量低含量鋁時(shí).可選擇兩條靈敏線,AL線394.4nm和396.1nm。其中396.1nm比較靈敏.但受Mo的干擾,見表。
元素 |
波長/nm |
Int(電弧) |
Int(火花) |
AL |
394.401 |
2000 |
1000 |
Fe |
396.115 |
25 |
7 |
Mo |
396.150 |
5 |
500 |
AL |
396.152 |
3000 |
2000 |
表-波長表
AL鋁元素,汽化后的特征譜線波長為394.401納米,而Fe鐵元素。波長為396.115nm,兩者之間相差1.9nm,MO鉬元素,譜線波長396.150nm,AL第二條線,波長396.152nm。因此,往往選擇AL394.40nm,用來測量鋼鐵中低含量的Al。一般光譜儀生產(chǎn)廠家都是根據(jù)基體材質(zhì)的情況選擇合適的譜線。
這樣,產(chǎn)生的問題是占據(jù)較大的空間,光學(xué)系統(tǒng)不夠穩(wěn)定,到達(dá)CCD的光強(qiáng)也弱。為了克服這些問題選用衍射光柵的二級譜錢。二級譜線的分辨率是一級光譜的兩倍。一般來講隨著光譜的級數(shù)增加,能量逐漸降低,在不是閃耀區(qū)域,二級譜線的強(qiáng)度,只是—級光譜強(qiáng)度的0.25倍。
校正曲線是保證測量結(jié)果的必須條件,若要排除一些易被干擾的元素,與儀器的某些硬件有關(guān),與您的需求檢測的元素有關(guān),客戶在購買直讀光譜分析儀時(shí),需要把要求明確地說清楚。直讀光譜儀雖然能夠檢測很多元素,但有些元素的檢測還需要考慮到其他問題。
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